Mentre la squadra guidata da Dixon irrompe a Denpassar sul luogo dello scambio
dei diamanti con l'ampolla di Rambaldi, Vaughn fa esplodere una granata nel cortile dell'incontro. Sydney cerca di fuggire, ma resta ferita ad un braccio mentre lotta con Dixon, ma lei è travestita e indossa un velo così l'uomo non sa che sta lottando con la sua stessa collega...
Vaughn ammanetta Sark ad un cancello e recupera l'ampolla. Weiss, che continua a monitorare la situazione da Los Angeles, chiede a Vaughn di restare col prigioniero, ma Vaughn disobbedisce agli ordini della CIA e lascia il suo posto per salvare Sydney da Dixon, poco dopo si accorge però che Sark è scomparso.
Nel frattempo Jack è determinato a scoprire l'identità di "Gola Profonda", e spiega a Will che dovrà dire alla misteriosa fonte di sapere tutto sulla "circonferenza", e di voler incontrarsi con lui.
A Londra, Sloane incontra i membri dell'Alleanza, e minaccia di dimettersi se loro non permetteranno a sua moglie Emily, colpita dal cancro, di poter morire in pace. L'uomo è sorpreso quando scopre che l'Alleanza sa tutto sul tradimento di Edward Poole, compreso il fatto che l'uomo lo aveva ingannato e convinto ad uccidere Jean Briault. Alla fine i membri dell'Alleanza decidono di mantenere Emily in vita, dato che la donna ha ormai i giorni contati.
Quando Sydney torna all'SD-6 dopo una sua supposta "vacanza" nel deserto a Palm Springs, scopre che Sark è stato catturato. Dixon è sospettoso per la sua assenza, e nota che è rimasta ferita alla spalla...
Davanti ad un bicchiere di un costoso vino, Sloane propone a Sark di risparmiargli la vita se lui aiuterà l'SD-6 a trovare Khasinau. Sark accetta...
Alla CIA, intanto, Vaughn viene rimproverato da Weiss per aver fatto scappare Sark. I sentimenti di Vaughn per Sydney stanno condizionando il suo giudizio e mettendo in pericolo ambedue.
Per la loro prossima missione, Sydney e Dixon devono recarsi ad un night-club di Parigi, dove Sark consegnerà una falsa ampolla di liquido a Khasinau, e durante l'incontro Dixon ruberà una nuova pagina "bianca" di un manoscritto di Rambaldi dalla cassaforte nell'ufficio di Khasinau.
Per sabotare il meccanismo di protezione della cassaforte, Sydney ha bisogno di monitorare le pulsazioni di Khasinau tramite uno speciale anello, che trasmetterò i battiti al telefono cellulare di Dixon per permettergli di aprire la sofisticata cassaforte.
Nel frattempo, Will fissa un incontro con il suo misterioso informatore: dovrò incontrarlo a Parigi, e Jack seguirà la loro conversazione dall'esterno usando un piccolo microfono nascosto nella giacca di Will.
Prima di partire per Parigi, Vaughn da' a Sydney la sua contromissione, ovvero consegnare le vere pagine di Rambaldi alla CIA e dare dei falsi all'SD-6. Sydney si rende conto che Vaughn è stranamente freddo con lei, e si chiede perchè agisce così stranamente.
A Parigi, Sydney entra nel night-club con Dixon ed assume una delle sue identità più sexy, una cantante tipo vamp. Mentre canta la celebre "Since I Fell For You" davanti alla platea, Sydney tiene la mano sul petto di Khasinau abbastanza a lungo per permettere la registrazione del suo battito cardiaco, permettendo a Dixon di rubare la pagina, e trovandosi finalmente faccia a faccia con l'unico uomo che può aiutarla a ritrovare sua madre...
Poco dopo, Sydney vede da lontano Will all'interno del club con gli uomini di "Gola Profonda", scortato con una pistola puntata verso di lui. Sydney interrompe l'interrogatorio, mette fuori combattimento gli uomini armati e salva l'amico. Will è spaventato nel vedere Sydney, dato che non l'aveva mai vista in queste vesti, e i ragazzi riescono a fuggire in auto con Jack. Sydney è furiosa con suo padre per aver coinvolto Will nella storia, fino a quando Jack spiega che il misterioso informatore di Will cerchi da tempo di esporre l'SD-6 pubblicamente...
Quella sera, Dixon ripensa alla missione di alcuni mesi prima sul monte Aconcagua, quando Sydney ha usato il nome in codice "Freelancer" su un telefono satellitare per chiamare i soccorsi. Quando Dixon chiede a Sydney della sua ferita alla spalla, la ragazza spiega di esser caduta mentre si stava arrampicando su una montagna, ma Dixon è sempre più sospettoso...
All'SD-6, Sloane spiega che nonostante i problemi avuti a Parigi, e nonostante Sark sia riuscito a fuggire, loro possono sempre rintracciare l'uomo a causa di alcuni isotopi radioattivi contenuti nel vino che ha bevuto mentre era prigioniero all'SD-6. Poco dopo, Sloane ringrazia Sydney per non aver fatto rapporto su quanto Emily le aveva detto, esprimendo anche il suo rimpianto per aver ordinato l'uccisione di Danny Hecht.
Will è trasferito ad un appartamento protetto e sorvegliato dalla CIA. Vaughn dice che forse l'uomo per maggiore sicurezza dovrebbe entrare nel Programma di protezione dei testimoni, o anche essere reclutato da loro.
Più tardi, in ospedale, Emily scopre dalla sua dottoressa che il cancro sta regredendo, ma Sloane non sa bene come reagire, chiedendosi come potrà convincere adesso l'Alleanza a farla restare in vita.
Una squadra di agenti dell'SD-6 rintraccia Sark tramite il controllo del decadimento degli isotopi radioattivi nel suo sangue, sperando anche di trovare Khasinau, però trovano una stanza con degli strumenti medici. Usando una trasfusione di sangue per nascondere il suo percorso, Sark è adesso altrove... precisamente nell'appartamento dove Will è nascosto.
Qualcuno bussa alla porta dell'appartamento, Will va ad aprire, è sark che
subito gli spara dopo aver già messo fuori combattimento le guardie..
